在现代的扫描电镜和透射电镜中,能谱仪(EDS)是一个重要的附件,它同主机共用一套光学系统,可对材料感兴趣部位的化学成分进行点分析、面分析、线分析。它的主要优点有:(1)分析速度快,效率高,能同时对原子序数在11—92之间的所有元素(甚至C、N、O等超轻元素)进行快速定性、定量分析;(2)稳定性好,重复性好;(3)能用于粗糙表面的成分分析(断口等);(4)能对材料中的成分偏析进行测量,等等。本文就EDS分析时需要注意的事项进行一些浅显的分析。
1.关于EDS的缩略术语及其含义
EDS (energy dispersive X-rayspectrometer):能谱仪
同时记录所有X射线谱的谱仪。
能谱仪不称能量色散谱仪。
WDS(wavelength dispersive spectrometer):波谱仪
不采用“波长色散谱仪”、“波长分光谱仪”。
EDX(Energy dispersive x-rayspectrometry):能谱法
检测X射线强度与能量关系的一种方法,不作为能谱仪的缩写。
WDX(wavelength dispersive x-rayspectrometry):波谱法
检测X射线强度与波长关系的一种方法。不作为波谱仪的缩写。
CRM(certified reference material)
有证参考物质、标准样品
RM(Reference material):参考物质;标准物质
VPSEM(variable- pressure scanning electron microscope/ microscopy):可变气压扫描电镜
CPSEM (controlled pressure scanningelectron microscope):可控气压扫描电镜。
ESEM( environmental scanningelectron microscope/microscopy)环境扫描电镜;环境扫描电子显微术;
2.影响能谱仪分辨率的因素
l 1、探测器因素:
Dispersion -121eV for Si, 104eV forGe
2、电子噪音。
3、不完全电荷搜集(ICC)。
l 4、X射线能量:FWHM2 = k . E + FWHM 2noiseK为常数,E为谱线能量
3.影响空间分辨率的因素
EDS分析的空间分辨率(X射线激发体积)和试样表面分析区域的大小取决于如下因素:
1、加速电压 :Zm=0.033(Ei1.7-Ek1.7)×ma/ ρZ
2、试样密度
3、电子束直径: D2=C S2α6+CC2α2(△V/VACC)2+0.4*I/βα2
4. 正确认识图像分辨率
仪器的图像分辨率指标不是日常工作能实现的,只是仪器验收指标。因为拍摄分辨率照片时必须满足如下几个条件:
(1)拍摄分辨率照片是用碳镀金的特殊试样
(2)拍照时规定一些特殊条件,如放大倍率、电子束电流、加速电压、工作距离等。
(3)一般要晚上没有任何振动和干扰的特殊环境下进行多次拍照,寻找最好的图像测量分辨率。
日常工作无法满足上述的特殊要求。分辨率还与图像衬度、亮度、信噪比有关,分辨率测量误差较大,只要能把分辨率放大到0.3mm、图像清楚,肯定能达到分辨率要求,可以不实际测量两个图像特征之间的最小距离。
5.总结
以上几点是我们在进行EDS分析时需要注意的点以及会造成实验效果不理想的因素,在实验过程中可能遇到的问题远不止如此,还需要我们不断学习,积累经验,才能更好的解决EDS分析过程中遇到的问题。