1.质谱真空的确认及捡漏
A、确认泄漏
是否泄漏可从压力和空气/谁的背景图谱进行判断:当载气流速为1ml/min时,前极压力应小于60mTorr,离子归压力小于0.07 mTorr,如果此值过大,可能泄露。
刚开机时,打开灯丝观察m/z18,28,32,44这几个空气/水特征峰,不泄露,水峰是基峰;如果28的峰远高于18的峰,且与32峰的比例符合空气中氮氧比例,则为小漏;如果28,32的峰异常高,TIC超过108,则漏气严重,请立即关闭的灯丝。
2.检漏
A、钢瓶及气体管线检漏
将钢瓶打开,调整至一定的压力,关闭气相色谱进样口压力,关闭气瓶总阀,开启分压阀,若有漏气,一段时间后分压表压力明显下降。
B、GC部分检查
该部分的空气泄漏通常会发生在内部的载气管接头、进样口隔垫、柱螺母等位置。可用适量的丙酮一次涂抹上述位置,同时打开灯丝观察,或m/z58和43处出现一个陡峭的、显著的攀升,说明该位置漏气。
C、MS部分的检查
在MS部分中查找空气泄漏的方法与GC部分相似,在有可能发生泄漏的位置涂抹丙酮,每次一个位置,总是从最近被打开过的密封装置开始,这是最有可能发生空气漏气的地方。涂抹完一个位置,观察背景图谱中的峰图变化加以判断。MS部分空气泄漏比较容易出现在传输线末端的色谱柱螺帽处,此处由于柱温反复变化,有可能造成松动;另一方面,在装毛细管柱时,螺帽不可以拧的太紧否则容易把石墨圈压碎造成漏气。
3.进样系统
A、进样口的定期清洗
进样达到100次左右更换进样垫;尽可能使用较低温度,以保证隔垫稳定;使用隔垫吹扫气带走隔垫上的讲解产生及残留物;经常清洗衬管更换玻璃毛;使用清洁的进样针。
B、进样隔垫
使用高品质低流失及耐高温进样垫;进样口隔垫螺帽不宜拧的过紧。
C、衬管及石英棉
及时对衬管进行清洗;及时更换玻璃毛。
4.色谱柱
A、色谱柱的选择与老化
色谱柱的选择一般从固定液的类型、长度、口径及膜厚4个方面考虑;新柱使用前需要不接质谱放空老化。
B、色谱柱的使用与保存和保养
色谱柱的使用温度不得高于柱子最高使用温度;柱子拆下后通常将柱子的两端插在不用的隔垫上,暂时不用可放在干燥器中;使用高纯载气,气体管路使用铜管或不锈钢管。
C、色谱柱的安装
色谱柱切割时应用专门的陶瓷切片,切割面要平整;不同规格的毛细管柱选用不同大小的石墨垫圈;毛细管柱伸入连个借口的长度要用专门的测量工具进行测量;柱接头螺帽不要上的太紧,一般手紧后再用扳手紧四分之一圈即可。